Ce texte est tiré du site remarquable sur les procédés anciens réalisé par Philippe APROSIO,

http://www.aprosio.fr/indexe.htm

Nitrate d'argent :

Le nitrate d'argent s'obtient en faisant agir de l'acide nitrique sur de l'argent. Bien qu'il soit relativement facile de se procurer en petite quantité ce produit chez votre pharmacien, cette substance est d'un prix quelque peu prohibitif, donc je vais vous indiquer la marche à suivre pour en confectionner vous-même.

L'argent utilisé pour la préparation du nitrate d'argent ne doit pas être nécessairement pur, j'ai utilisé des pièces de monnaies et des couverts de table qui sont à 900 millièmes (c'est-à-dire que le métal est allié avec 10% de cuivre). Evitez toutefois d'utiliser des alliages plus faibles en argent.
Pour fabriquer 30 à 35 grammes de sel d'argent, prenez 25 grammes de métal que vous divisez en petits fragments à l'aide d'une cisaille.

Jetez votre métal dans une capsule de porcelaine (j'utilise une vieille tasse) et versez dessus 50 ml d'une dissolution à parts égales d'acide nitrique et d'eau distillée. À l'aide d'une source de chaleur élevez modérément la température. Essayez de faire cela en plein air car des vapeurs rousses, acides et nocives vont se dégager de votre récipient. Au bout de quelques minutes tout l'argent devrait être dissout, si toutefois il en restait quelques parcelles, il suffirait d'ajouter un peu de la dissolution d'acide jusqu'à complète dissolution.

Une fois ce stade atteint il ne reste plus qu'à faire évaporer ce liquide en plaçant votre récipient à une douce chaleur (sur une plaque électrique réglée au minimum par exemple) jusqu'à la cristallisation du nitrate d'argent.

Dans cet état le sel d'argent renferme toujours une quantité notable d'acide nitrique, et comme nos manipulations réclament souvent un sel neutre, il faut le fondre. Pour cela il faut remettre notre capsule de porcelaine sur un feu et chauffer progressivement, des vapeurs rousses vont commencer à se dégager, et peu à peu la masse cristalline se gonfle, se boursoufle et passe à l'état liquide et les vapeurs cessent. À ce moment, la fusion est complète et il faut verser le nitrate d'argent sur un morceau de marbre ou sur une assiette où il va se solidifier. Le produit obtenu est du nitrate d'argent fondu et il conviendra parfaitement à vos essais photographiques. Il suffira de le broyer afin d'obtenir une poudre qui sera plus facile à doser.
Il va sans dire que, lors de ses manipulations, le port de gants est fortement conseillé car toutes les plus petites parcelles de nitrate d'argent qui entreront en contact avec la peau y formeront autant de taches noires.

Chlorure d'or:

Si le nitrate d'argent se trouve assez facilement en pharmacie et que son prix est un peu prohibitif, le chlorure d'or lui ne se trouve pratiquement pas et son prix est complètement prohibitif. Comme nous n'allons pas nous laisser arrêter par des considérations bassement matérielles, voici un mode de préparation pour le chlorure d'or.
L'or qu'il faut employer à la fabrication du chlorure doit être de l'or fin (c'est-à-dire sans alliage). Il sera peut-être un peu difficile à trouver, mais un bijoutier doit pouvoir vous en fournir 1 ou 2 grammes. Le prix du gramme d'or fin est publié pratiquement tous les jours dans les journaux dans les cours de la bourse (c'est le prix du lingot divisé par 1000).
Une fois l'or en votre possession, la marche à suivre est la suivante.

Il faut préparer de l'eau régale comme suit :
Eau distillée....................................10 ml
Acide chlorhydrique...................... 30 ml
Acide nitrique.................................10 ml

Dans une capsule de porcelaine mettez 1 partie d'or (en poids) et versez dessus 2 parties d'eau régale. Couvrez la capsule à l'aide d'un morceau de verre et placez dans un bain-marie saturé de sel de cuisine. Chauffez le bain-marie en prenant soin de conserver la capsule couverte jusqu'à disparition des vapeurs nitreuses (qui sont de couleur rouge). On découvre ensuite la capsule et l'on s'assure que tout l'or est dissous. Si ce n'est pas le cas rajoutez un peu d'eau régale et recouvrez la capsule. Après complète dissolution de l' or on remplace la plaque de verre par une feuille de papier pliée en plusieurs épaisseurs, et l'on continue l'opération du bain marie. On vérifie de temps en temps à l'aide d'une baguette de verre l'avancement de la préparation. Plongez la baguette dans le liquide et retirez-la : si le chlorure d'or qui s'y dépose se solidifie, alors retirez la capsule du bain-marie et vous verrez le chlorure d'or se cristalliser en petites aiguilles prismatiques jaune orangé.
Cette opération prend environ une heure pour 4 grammes d'or. Une fois votre capsule refroidie récupérez le chlorure et mettez-le dans un petit récipient bien à l'abri de l'humidité.

TECHNIQUES DE VIRAGES

Il faudrait bien plus qu'une page pour passer en revue tous les métaux qui ont été utilisés sous forme de chlorure ainsi que tous les bains de virages qui ont été élaborés à partir de ceux-ci. Je vous exposerai donc 3 formules qui ont l'avantage de pouvoir être composées avec des additifs faciles à se procurer. D'autre part chaque formule vous permettra d'obtenir des tons différents sur vos tirages.

Le VIRAGE A LA CRAIE fournira des tons "chocolat", LE VIRAGE AU BICARBONATE DE SOUDE des tons bleutés et LE VIRAGE AU BORAX des tons rouge violet, ceci étant tout à fait relatif car si vous laissez le bain de virage agir "à fond", vous obtiendrez avec toutes les formules du noir dans les grandes ombres ainsi que des reflets bleuâtres dans les demi-teintes.

L'expérience vous indiquera, je pense, en fonction du sujet, du papier (salé, albuminé...), de votre goût, quel bain utiliser et à quel moment il faudra arrêter le virage de votre positif.
Afin de pouvoir surveiller l'évolution du virage, il est tout à fait possible d'effectuer cette opération à la lueur d'une lampe à incandescence, en évitant toutefois de trop exposer la cuvette à la lumière. Une bonne solution consiste à effectuer le virage en tournant le dos à la lampe et à vérifier de temps en temps en se retournant vers la lampe.
Quelle que soit la formule que vous choisirez la procédure à suivre pour effectuer le virage sera toujours la même :

1° Après l'exposition du papier sous le négatif (prenez soin de laisser le tirage venir un peu plus sombre que la normale afin de compenser la perte de valeurs qui ne manquera pas d'intervenir lors des traitements qui vont suivre). Rentrez dans le laboratoire et sortez le tirage du châssis, à ce moment le tirage aura une coloration noire violette et semblera tout à fait convenable
2° Plongez le tirage dans une cuvette d'eau ordinaire ou vous le laisserez séjourner pendant environ 5mn en l'agitant de temps à autre. Cela aura pour action de dissoudre le nitrate d'argent qui subsiste toujours dans les papiers à noircissement direct et de le transformer en chlorure d'agent. L'eau de la cuvette deviendra laiteuse en même temps que le tirage prendra une coloration rouge foncé.
3° Après ce premier bain, retirez le papier et plongez-le dans une cuvette contenant de l'eau distillée additionnée de quelques gouttes d'acide acétique (ou tout simplement d'une bonne rasade de vinaigre blanc) où vous le laisserez séjourner environ 1mn. Là votre tirage prendra une couleur franchement rougeâtre.
4° Enfin sortez le tirage de ce second bain et lavez-le abondamment dans une grande quantité d'eau distillée (de ce dernier lavage dépend la survie de votre bain de virage qui s'altèrera bien assez vite tout seul), n'hésitez pas changer l'eau de ce bain.
5° Dans une cuvette que vous réserverez à l'usage exclusif du virage, versez environ 1cm du bain que vous aurez choisi.
Plongez votre tirage (qui vient de sortir du lavage précédent) d'un seul coup dans le liquide en évitant autant que faire ce peut, les manques qui ne pourraient pas se rattraper par la suite. Une fois le tirage dans le bain, agitez modérément la cuvette afin de provoquer un mouvement de va-et-vient du liquide à la surface de celui-ci.
Petit à petit la coloration rouge du tirage va commencer à se modifier, s'assombrir, tendre vers une teinte brunâtre (disons chocolat), en laissant agir encore, le chocolat va peu à peu se bleuir pour atteindre une coloration franchement brune, par la suite le bleu continue à intensifier le brun pour le faire parvenir au noir profond dans les grandes ombres.
Afin de surveiller la coloration de votre virage retournez-vous de temps en temps vers une source de lumière blanche (une lampe de 40watts fera parfaitement l'affaire), mais n'effectuez pas toute l'opération dans la lumière directe car ceci aurait pour conséquence de jaunir votre épreuve.
Jugez toujours la couleur de votre virage en laissant l'épreuve dans la cuvette et ne la prenez pas en main, vous seriez la plupart du temps trompé sur la coloration finale. Le temps nécessaire au virage variera en fonction de divers paramètres, à savoir : Si le bain est neuf ou pas, s'il fait plus ou moins chaud, si vous agitez plus ou moins, si vous travaillez sur papier albuminé, arystotype ou simplement papier salé et comme on dit chez moi en fonction du "coquin de sort". En tout état de cause le temps de virage devrait excéder 10mn
6° Une fois votre coloration atteinte retirez l'épreuve du bain de virage, plongez-la dans une cuvette d'eau ordinaire et lavez-la copieusement, si ce lavage était négligé, il se pourrait que l'hyposulfite du bain de fixage jaunisse les blancs de l'épreuve. Enfin plongez l'épreuve dans la cuvette contenant le fixateur.
------------------------------------------------------------------------
Pour la préparation des différents bains de virage, nous partirons toujours sur la même base qui sera de 0,5 gr de chlorure d'or pour 1 litre de bain. Pour cela nous allons préparer la solution suivante :
Eau distillée............................... 100 ml
Chlorure d'or..................................1 gr
Cette solution aura une couleur jaune d'or qui se communiquera au bain de virage, l'additif (craie, bicarbonate, borax...)aura pour rôle de faire disparaître cette coloration et le bain ne sera utilisable qu'une fois complètement décoloré. La décoloration sera le signe de la neutralisation en grande partie de l'acidité du chlorure d'or. Si cette acidité n'était pas neutralisée, le bain attaquerait l'épreuve et il se produirait une baisse très importante dans toutes les valeurs de l'image et l'on ne parviendrait qu'à des résultats inacceptables.
La quantité indiquée dans les formules qui vont suivre vous permettra de virer environ 18 épreuves 13x18.

LE VIRAGE A LA CRAIE

Eau distillée............................... 200 ml
Solution de chlorure d'or........... 10 ml
Craie en poudre........................... 5 grammes
Agitez vivement le mélange et laissez reposer à la lumière du jour au moins 24 heures. Il faut que la solution soit parfaitement incolore pour que le bain de virage agisse convenablement. Après utilisation rejetez la moitié de la quantité de bain que vous avez utilisé, versez le restant dans un flacon prévu à cet effet et complétez avec du bain neuf.


LE VIRAGE AU BICARBONATE DE SOUDE

Eau distillée.................................................................................. 200 ml
Solution de chlorure d'or............................................................ 10 ml
Solution de bicarbonate de soude à saturation........................... 5 gouttes
En employant de l'eau chaude pour sa préparation, ce bain de virage sera prêt à servir au bout de 30 minutes. Le problème c'est que ce bain ne peut pas être renforcé, et vous devrez utiliser un bain neuf à chaque fois.

LE VIRAGE AU BORAX
Solution de borax......................................................................... 200 ml
Solution de chlorure d'or............................................................ 10 ml
(La solution de borax est composée comme suit: eau distillée 2000 ml, borax en poudre 8 grammes)
Agitez et laissez reposer au moins 12 heures, là aussi la décoloration du bain vous indiquera quand commencer à l'utiliser.